ComTech GmbH

Labor für Kunststoffe

 
 

Messtechniken


Hier finden Sie einige Auszüge unseres Angebots:

  • Viskositätsmessung
  • DSC (Differential Scanning Caliometry)
  • MDSC (Modulated Differential Scanning Caliometry)
  • TGA (Thermogravimetrische Analyse)
  • TMA (Thermomechanische Analyse)
  • DMA (Dynamisch-Mechanische Thermo-Analyse)
  • DETA (Dielektrische Thermo-Analyse)
  • FTIR ( ATR, Mikroskop, Photoakustik PAS)
  • PAS - FTIR*
  • FT - Raman*
  • Oberflächenanalyse: ESCA / TOFSIMS / AFM*
  • TOF-SIMS (time-of-flight secondary-ion-mass-spectrometry)*
  • ESCA (electron spectroscopy for chemical analysis)*
  • AFM ( atomic force microscopy)*
  • GPC (Gelpermeationschromatographie)*
  • NMR (Kernresonanz)*
              

*in Kooperation

 

Viskositätsmessung

Die Viskosität ist ein Maß für die Zähflüssigkeit eines Fluids. Der Kehrwert der Viskosität ist die Fluidität, ein Maß für die Fließfähigkeit eines Fluids. Je größer die Viskosität, desto dickflüssiger (weniger fließfähig) ist das Fluid.

 

DSC (Differential Scanning Caliometry)

Die DSC charakterisiert durch die Messung kleinster Wärmeströme calorimetrische Effekte in polymeren Materialien. (z.B. Tg-Punkt, Kristallisation, Schmelzen, Resthärtung, Vernetzungsgrad von Reaktionsharzen, Zersetzung von Stabilisatoren).

 

MDSC

Die MDSC arbeitet anstatt einer linearen Heizkurve (herkömmlich DSC) mit einer modulierten Heizrate. Daraus ergeben sich wesentliche Vorteile z.B. hinsichtlich Empfindlichkeit und Auflösung. Ganz besonders jedoch bei der Untersuchung komplexer Materialübergänge (Tg mit enthalpischer Relaxation oder Schmelzen mit Nach- oder Umkristallisation).

 

TGA (Thermogravimetrische Analyse)

Die TGA bestimmt den temperaturabhängigen Gewichtsverlust (thermische Stabilität bzw. Zersetzungsverhalten) einer polymeren Probe. Bei anorganisch (z.B. mineralisch oder Glasfaser etc.) gefüllten Produkten kann mit Hilfe der TGA der Füllstoffgehalt ermittelt werden.

 

TMA (Thermomechanische Analyse)

Diese Methode dient überwiegend zur Bestimmung des linearen thermischen Ausdehnungskoeffoizienten a . Es handelt sich dabei um eine statische Prüfmethode.

 

DMTA (Dynamisch-Mechanische Thermo-Analyse)

Durch mechanische Wechselbeanspruchung werden die viskoelastischen Kenngrößen E*-, E'- , E''- Modul bzw. G*-, G'- , G''- Modul und der mechanische Verlustfaktor tand ermittelt.

Beanspruchungsarten: Biegung (bevorzugt Festkörper), Scherung (besonders geeignet für Schmelzen oder hochviskose Systeme). Die Untersuchung (Frequenzbereich: 0,01 Hz – 100 Hz) wird meist in Abhängigkeit von der Temperatur (Bereich –150°C / +300°C) durchgeführt.

Aus der Frequenzabhängigkeit der tand - Maxima bei T-Scans läßt sich über die Arrheninius- Beziehung die Aktivierungsenergie eines bestimmten Relaxationsprozesses berechnen. Mittels der DMTA - Meßtechnik gewinnt man auch Informationen über sekundäre ( =b-) Relaxationsprozesse (meist bei tiefen Temperaturen). Dies läßt Aussagen über z.B. Schlagzähigkeit oder Dehn- und Bruchverhalten bei Raumtemperatur zu. Aus den Meßdaten werden auch rheologische Größen bestimmt.

 

DETA (Dielektrische Thermo-Analyse)

Wesentliche Eigenschaften der Polymeren lassen sich auf dipolare Bewegungsmechanismen zurückführen, deren Studium u.a. mit der Relaxationsspektroskopie möglich ist. Die Probe bildet das Dielektrikum in einem Plattenkondensator, an den elektrisches Wechselfeld (Frequenzbereich: 100 Hz – 100 kHz) angelegt wird.

Die ermittelten Kenngrößen sind die komplexe Dielektrizitätskonstante e*, e´, e´´ und der dielektrische Verlustfaktor tan d e* = e' - ie'' e''/e'= tand. Durch die Verlustfaktor – Temperatur – Charakterisierung sind wichtige Aussagen zum chemischen Aufbau der Polymerkette und zum Vernetzungszustand möglich. Diese Meßtechnik eignet sich u.a. gut zur Untersuchung von Feuchte-Einwirkung auf Grenzflächen.

 

FTIR (ATR, Mikroskop, Photoakustik PAS)

Die Infrarotspektroskopie (FTIR) läßt Materialunterschiede aufgrund unterschied-licher IR-Aktivität einzelner Molekülgruppen erkennen. Sie eignet sich in erster Linie zum qualitativen Nachweis von Strukturelementen von Substanzen in Gemischen und zur Identifikation von Materialgruppen.

 

PAS - FTIR

Ein wichtiger Zusatz zu Standard-FTIR-Geräten ist der PAS ( Photoakustik )-Zusatz. Er erlaubt sowohl Oberflächenanalyse als auch Tiefenprofilcharakterisierung. Bevorzugt wird die PAS zur Untersuchung von hochgefüllten Materialproben, die für die Standard-FTIR-Analyse nur schwer zugänglich sind, eingesetzt.

 

FT - Raman

Außer der IR-Spektroskopie gibt es eine weitere spektroskopische Methode, die uns wichtige Informationen über molekulare Strukturen liefern kann: die Raman- Spektroskopie. Sie stellt eine sinnvolle Ergänzung zur FTIR dar. In einigen Fällen kann sie sogar wesetlich empfindlicher bestimmt Molekülgruppierungen erfassen.

 

Oberflächenanalyse: ESCA / TOFSIMS / AFM

Die Oberflächenmeßtechniken werden zunehmend zur Aufklärung des Haftverhaltens von Kunststoffen und zur Grenzflächenuntersuchung eingesetzt. Die am häufigsten verwendeten Verfahren sind ESCA, TOFSIMS und AFM.

 

TOF-SIMS (time-of-flight secondary-ion-mass-spectrometry)

Diese Prüfung ist eine äußerst empfindliche Oberflächen-Meßtechnik. (ppm - ppb). Sie eignet sich bevorzugt zur Charakterisierung von organischen Schichten. Die Eindringtiefe beträgt nur wenige Monolagen. z.B. kann Verteilung von Polymerblends mittels TOFSIMS sehr gut erfaßt werden.

 

ESCA (electron spectroscopy for chemical analysis)

Die ESCA-Anaylse erlaubt eine quantitative Elementbestimmung; bevorzugt an Oberflächen. Eindringtiefe: 1nm

Ein typischer Anwendungsfall ist die Untersuchung von Oxidationszuständen .

Die Veränderung einer Folienoberfläche nach Vorbehandlung ( z.B. Flamme, Corona etc. ) kann mittels ESCA sehr gut untersucht werden.

 

AFM (atomic force microscopy)

Die AFM- Mikroskopie ist ein wichtiges Mitglied der Produktgruppe SPM (Scanning probe microscopy) und ist zur Bestimmung der Topographie (3D) einer nichtleitenden Oberfläche besonders gut geeignet.

 

GPC (Gelpermeationschromatographie)

Durch diese chromatographische Methode wird die Molekulargewichtsverteilung eines Polymeren bestimmt (Mn, Mw). Aus den Daten kann die sog. „Dispersität" = Uneinheitlichkeit des Polymeren abgelesen werden. Mittel der GPC lassen sich u.a. verarbeitungsbedingte Veränderungen einer Polymerkette detektieren (z.B. Kettenlänge).

 

NMR (Kernresonanz)

Diese Analysemethode erlaubt eine Aussage über den Bindungszustand einzelner Atome in polymeren Material. NMR kann dadurch als Ergänzung zur DMTA betrachtet werden. Bewegliche Protonen zeigen eine sehr langsame Spin-Spin Relaxation während dagegen Protonen in einer steifen Polymermatrix schneller relaxieren. Die Stärke dieser Relaxtionen ist in erster Näherung der Anzahl der beteiligten Protonen proportional.